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相關資料

中華人民共和國國家標準  

食品添加劑 焦糖色

(亞硫酸銨法、氨法、普通法)

Food additive —Caramel

(Sulfite ammonia caramel, ammonia caramel, plain caramel)

GB 8817-2001 (代替GB 8817-1988)

2001年8月6日發布,2002年2月1日實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布


前   言


本標準主要是非等效采用美國食品用化學品法典(FCC IV-1996)來進行修訂的,其中氨氮和4-甲基咪唑指標略優于國外標準,設項和指標主要參照FCC IV-1996標準。

本標準在GB8817-1988《食品添加劑  焦糖色》(氨法)、QB1412-1991《食品添加劑  焦糖色素(亞硫酸銨法)》和QB2392-1998《食品添加劑  焦糖色(亞硫酸銨法和普通法)》基礎上進行了修改。并按FCC IV-1996標準要求新增了總氮、總硫、汞含量指標万彩会彩票|官网登录,使本標準更具監控型與實用性。

本標準自實施之日起,同時替代GB8817-1988万彩会彩票|官网登录、QB1412-1991和QB2392-1998。

本標準由國家輕工業局提出。

本標準由全國食品發酵標準化中心歸口。

本標準起草單位:重慶天府可樂渝龍食品飲料有限公司、中國食品發酵工業研究所、上海愛普食品工業有限公司、浙江瑞安康制藥有限公司、重慶黑馬食品添加劑公司、大連紅源食品有限公司万彩会彩票|官网登录。

本標準主要起草人:彭鋼、譚繼榮、鄭九芳、霍秀巖、戈弋、張亞琴万彩会彩票|官网登录、葉天保。

1范圍

本標準 規定了采用亞硫酸銨法、氨法、普通法制成的液體和粉狀焦糖色的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及包裝万彩会彩票|官网登录、標志、貯存、運輸的各項要求。

本標準適用于以 蔗糖、淀粉糖漿、木糖母液等為原料,采用亞硫酸銨法万彩会彩票|官网登录、氨法、普通法制成的液體、粉狀焦糖色,在食品中用作著色劑。

 

2引用標準

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂万彩会彩票|官网登录,使用本標準的各方應探討適用下列標準最新版本的可能性万彩会彩票|官网登录。

GB/T 602-1988     化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 5009.5-1985  食品中蛋白質的測定方法

GB/T 5009.17-1996 食品中總汞的測定方法

GB/T 5009.34-1996 食品中亞硫酸鹽的測定方法

GB/T 8449-1987    食品添加劑中鉛的測定方法

GB/T 8450-1987    食品添加劑中砷的測定方法

GB/T 8451-1987    食品添加劑中重金屬限量試驗法

 

3要求

3.1感官指標

3.1.1色澤和外觀形狀:黑褐色,稠狀液體或粉粒狀万彩会彩票|官网登录。

3.1.2氣味:具有焦糖色素的焦香味万彩会彩票|官网登录,無異味。

3.1.3本品經稀釋后應澄明,無混濁和沉淀。

3.2 理化指標

4試驗方法

實驗中所用試劑和儀器設備除特別注明外,均采用分析純試劑万彩会彩票|官网登录、蒸餾水或去離子水及實驗室常用儀器設備。 

4.1感官檢驗

4.1.1色澤和外觀形態

將樣品(液狀、粉狀)分別吸入或倒入無色玻璃燒杯中万彩会彩票|官网登录,觀察其色澤和外觀形狀。

4.1.2氣味

將樣品稀釋成5g/L~20g/L的水溶液,嗅其氣味。

4.1.3澄明度

將樣品稀釋成2g/L~4g/L的水溶液,置入50ml比色管中,在明亮處由上到下觀察。

4.2吸光度的測定

稱取樣品0.5g(精確至0.002g)万彩会彩票|官网登录。 用水定容于500ml容量瓶中万彩会彩票|官网登录,用1cm比色皿万彩会彩票|官网登录,在610nm處用分光光度計測定其吸光度。

4.3干燥失重的測定

4.3.1測定方法

用已恒重過的稱量瓶稱取樣品2g(準確至0.0002g),于105℃干燥2h万彩会彩票|官网登录,冷卻,稱重。

4.3.2分析結果的表述 


      m1-m2 

    X1=━━━━ ×100………………………………………(1)

        m 

式中:X1--干燥失重,%万彩会彩票|官网登录;m1--烘干前稱量瓶和樣品的質量,g;m2--烘干后稱量瓶和樣品的質量万彩会彩票|官网登录,g万彩会彩票|官网登录;m--樣品質量 ,g。

4.4 氨氮的測定 

4.4.1 試劑和溶液 

4.4.1.1 硼酸(GB/T628):2%溶液。 

4.4.1.2 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液:5份0.2%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。

4.4.1.3 氧化鎂(HGB 1294)。 

4.4.1.4 鹽酸(GB/T622)0.1mol/L溶液,按GB/T602配制和標定。 

4.4.2 測定方法

稱取樣品5g(精確至0.01g)置于500mL蒸餾瓶中,加氧化鎂2g万彩会彩票|官网登录、水200mL,以直接火蒸餾,蒸餾液吸收于加有混合指示液5滴的5mL2%硼酸溶液中,至蒸餾液約100mL時,停止蒸餾,蒸餾液 以0.1mol/L鹽酸滴定至灰紅色。 

4.4.3分析結果的表述 

      v×c×0.017 

    X2=━━━━━×100×0.1/A610 …………………………………(2)

         m 

式中:X2--氨氮,以NH3計,%; v--消耗0.1mol/L鹽酸的體積,ml;c--鹽酸標準液的濃度,mol/L万彩会彩票|官网登录;0.017--與1.00mL1.000mol/L的鹽酸溶液相當氨的克數,g万彩会彩票|官网登录;m--稱取樣品的質量,g;

A610--樣品在610nm處的吸光度;0.1/A610--折算成色度為0.1時的值。

4.5二氧化硫的測定

按GB/T5009.34測定。

4.6 4-甲基咪唑的測定(薄層法) 

4.6.1 試劑與溶液 

4.6.1.1 三氯甲烷-無水乙醇混合溶液(8:2)。

4.6.1.2 碳酸鈉(HGB 1293),10%溶液。 

4.6.1.3 硫酸(GB/T625),0.05mol/L溶液。 

4.6.1.4 硅膠(GF 254)(薄層層析用)。

4.6.1.5 碳酸氫鈉(GB/T640)。 

4.6.1.6 碳酸氫鈉(GB/T640),8%溶液。

4.6.1.7 展開劑〔乙醚-三氯甲烷-甲醇(8:2:2)〕。

4.6.1.8 顯色劑

A:0.5%對氨基苯磺酸的2%鹽酸溶液 ;

B:0.5%亞硝酸鈉溶液。

A與B臨用前等量混合。 

4.6.1.9 4-甲基咪唑標準溶液

稱取 樣品4-甲基咪唑(精確至0.100 0g)置于100mL容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,此液每 1mL相當于1.0mg 4-甲基咪唑。

臨用前再用95%乙醇稀釋成每1mL相當于0.1mg的4-甲基咪唑標準液。 

4.6.2 方法步驟 

4.6.2.1 提取

稱取樣品5g(準確至0.01g)加15mL水溶解,加10%碳酸鈉15mL,于250mL 分液漏斗中,加三氯甲烷-無水乙醇混合溶液80mL,劇烈振搖4min~5min,待完全分層后,將三氯甲烷-無水乙醇提取液收集于250mL具塞三角瓶中,上述水層再用三氯甲烷-無水乙醇混合溶液70mL提取一次,合并提取液。提取液中加入0.05mol/L硫酸20mL,劇烈振搖60次,分取水層,此液于60~70℃水浴上濃縮至2mL~3mL,緩緩加入碳酸氫鈉細粉約0.2g,使不產生氣泡為止,用乙醇定容到5mL。 

4.6.2.2 制板

稱取硅膠(GF 254)3g,加80%碳酸氫鈉溶液1mL,蒸餾水6mL,混勻涂于125mm×85mm薄玻璃片上,在空氣中自然干燥,再放入烘箱120℃干燥2min,取出后放入干燥器備用万彩会彩票|官网登录。

4.6.2.3 點樣

將4-甲基咪唑標準液10μL、20μL万彩会彩票|官网登录、30μL及樣品稀釋液100μL分別點在 薄板上。

將薄 板在展開劑中展至溶液前沿達10cm,取出薄板,吹干后用新配的顯色劑進行噴霧,在5~10min內,4-甲基咪唑的黃色斑點可達最深度,并穩定數小時,根據斑點大小和顏色的深淺與標準斑點比較,確定樣品中4-甲基咪唑的含量。 

4.6.3 分析結果的表述

             C 

    X3=━━━━━━━━━━━×100×0.1/A610……………………(3) 

        V1 

      m×━×1 000×1 000

       V2 

式中:X3--4-甲基咪唑的含量,%万彩会彩票|官网登录;C--樣品斑點相當于標準斑點的量,μg;m--樣品質量,g;V1--點樣的體積,μL;V2--樣品溶液的總體積,μL;A610--樣品在610nm處的吸光度;0.1/A610--折算成色度為0.1時的 含量。

4.7砷的測定

按GB/T8450-1987中經濕法消化以砷斑 法測定。

4.8鉛的測定

按GB/T8449-1987經濕法消化測定。

4.9重金屬的測定

按GB/T8451-1987經濕法消化測定。

4.10總氮的測定

按GB/T5009.5測定。

4.11總硫的測定

4.11.1 試劑和溶液

4.11.1.1 氧化鎂(HGB1294)。

4.11.1.2 硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O](HG3-1077)。

4.11.1.3 蔗糖(HG3-1001)。

4.11.1.4 硝酸(GB/T626)。

4.11.1.5 鹽酸(1:1)(GB/T622)。

4.11.1.6 10%氯化鋇(GB/T652)。

4.11.2測定方法

選用與馬弗爐相配的最大瓷坩堝(為防止反應飛濺),加入1g~3g氧化鎂(MgO)或等當量的硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O]6.4g~19.2g,1g蔗糖粉万彩会彩票|官网登录,緩慢加入50mL硝酸,稱取樣品5g(精確至0.01g)(總硫含量≤2.5%的稱取5g万彩会彩票|官网登录,總硫含量>2.5%的稱取1g)。在蒸汽浴中蒸發至糊狀万彩会彩票|官网登录,再在電爐上炭化至無煙,然后放入馬弗爐中,升溫至525℃,保持溫度4h~5h,冷卻。用100mL水溶解樣品万彩会彩票|官网登录,用鹽酸中和至pH=7(用精密試紙),再加2mL鹽酸,將溶液過濾至燒杯中,加熱沸騰,邊攪拌,邊慢慢滴加10%氯化鋇(BaCl2)20mL至熱溶液中,沸騰5min,放置過夜。用無灰濾紙過濾,把沉淀全部轉移到濾紙上,用熱水充分洗滌濾紙及沉淀物。然后將濾紙及沉淀物放入已恒重過的坩堝中,在烘箱中105℃保持1h,取出。用電爐加熱,慢慢炭化至無。最后在馬弗爐中800℃灰化1h,冷卻万彩会彩票|官网登录,稱重。同樣方法做一空白試驗。

4.11.3分析結果的表述

        (WS - WB)

    X4=━━━━━×0.137×100×0.1/A610……………………(4) 

        S

式中:X4--總硫的含量,%;WS--硫酸鋇灼燒后的殘余量,g;WB--空白試驗的質量,g万彩会彩票|官网登录;S--樣 品的質量,g;0.137--硫酸鋇換算成硫的系數;A610--樣品在610nm處的吸光度;0.1/A610--折算成色度為0.1時總硫的含量。

4.12總汞的測定

按GB/T5009.17測定。

      

5檢驗規則 

5.1同一設備、同一班次生產的包裝完好的同一品種產品為一批。

5.2在每批產品中隨機抽取樣品,液狀為每次產品中按件或桶數的5%選取小樣(最少不得少于3件或3桶)。每件(或桶)抽取樣品不少于500mL万彩会彩票|官网登录,粉狀為2袋,每袋抽取的樣品不得少于250g万彩会彩票|官网登录,將抽取試樣迅速混合均勻,分別裝于兩只清潔、干燥的大口瓶中,貼上標簽,注明廠家名稱、批量及取樣日期。一份送化驗室檢測、一份保存備查万彩会彩票|官网登录。

5.3干燥失重(固體)、吸光度為必檢項目。砷万彩会彩票|官网登录、鉛、重金屬、氨氮、二氧化硫、4-甲基咪唑、總氮、總硫、總汞為型式抽檢項目。

5.4 如檢驗中有一項指標不符合本標準時,應重新 抽取雙倍數量同批產品進行復驗。如復驗結果仍有一項不符合本標準時,則該批產品判為不合格。

5.5如供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商,選定有關法定仲裁部門按本標準有關規定進行。

6標志、包裝、運輸、貯存

6.1標志

產品的包裝上應牢固標明產品名稱、生產廠名、廠址、商標、型號、采用標準號、生產日期、凈含量万彩会彩票|官网登录、貯存期、生產許可證、批號等万彩会彩票|官网登录。并標明“食品添加劑”字樣。

6.2包裝

應采用符合食品衛生標準的包裝材料制成的塑料包裝,液體規格為2、10、20、30kg万彩会彩票|官网登录,粉狀規格為0.5、1、2.5、10kg,或按需方要求規格包裝。封口要求嚴密,液狀、粉狀均以瓦楞紙為外包裝万彩会彩票|官网登录。

6.3貯存

產品應堆放在通風、清潔、干燥的地方万彩会彩票|官网登录,不得與有毒万彩会彩票|官网登录、有害、有腐蝕性等物質混存。

6.4運輸

運輸時避免與有害、有毒及污染物質一起混合載運。防止重壓万彩会彩票|官网登录、碰撞、雨淋、暴曬等。

6.5保質期

自生產之日起,在符合上述包裝、貯存、運輸的條件万彩会彩票|官网登录,原包裝完好的情況下,保質期為12個月。


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